ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ГОСТ 18826-73

 

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания нитратов

DrinkingWater.

Methods for determination

of  Nitrates Content

Дата введения01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874, ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 см3.

1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 дм3 исследуемой воды 2-4 см3 хло­роформа или 1 см3 концентрированной серной кислоты.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, кото­рые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет. Чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 см3 пипет­ки 1-2 см3 с делениями 0,01 см3 и 5-10 см3с делениями 0,1 см3 цилиндр измерительный 10 см3.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 см3 по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 см3 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Квасцы алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Фенол кристаллический.

Хлороформ (трихлорметан).

Серебро сернокислое.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали­за (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно­кислого калия

0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2)°С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм3 и добавляют 1 см3 хлороформа. 1 см3 этого ра­створа содержит 0,1 мг нитратного азота.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно­кислого калия

50 см3 основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см3 фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч­кой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют не­сколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количе­ственно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора со­держит 0,01 мг нитратного азота.

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

125 г алюмоаммонийных квасцов   NH4Al(SO4)2×12H2O  или алюмокалиевых квасцов KAl(SO4)2×12H2O растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Затем раствор   подогревают до 60°С и постепенно, при постоянном  помешивании, добавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в те­чение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декан­тацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок­рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильникам. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г сернокислого серебра Ag2SO4 растворяют в дистиллиро­ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора приблизительно эквивалентен 1 мг Сl-. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой проб­кой.

2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов

Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 см3 рабочего раствора азотнокислого калия (1 см3-0,01 мг N). Если используются  цилиндры  вместимостью по 100 см3, количество стандартного раствора  удваивают, что соот­ветствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/дм3 нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 см3 фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 см3 щело­чи (NН4ОН) до максимального развития окраски. Объем раство­ра в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и пе­ремешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохра­няться в течение нескольких недель без изменения окраски раст­вора.

При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных раство­ров измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Сертификация персонала, продукции и услуг АНО МЦК=480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на гра­фик.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм3. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/дм3 получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению ме­шает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 см3 исследуемой воды добавляют 3 см3 суспензии гидроокиси алю­миния, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую пор­цию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 см3 прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют ра­створ сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержа­нию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в  фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильт­ровывают в том случае, когда содержание Сl- превышает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добав­ляют в чашку 2 см3 раствора фенолдисульфоновой  кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 см3 дистиллированной воды и око­ло 5-6 см3 концентрированного раствора аммиака до максималь­ного развития окраски. Окрашенный раствор переносят в коло­риметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуе­мой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.

2.5. Обработка результатов

Содержание нитратов (X), мг/дм3 вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот

Сертификация персонала, продукции и услуг АНО МЦК,

где С-содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг/дм3;

V1- объем окрашенной пробы (100 или 50 см3);

V- объем пробы, взятый для анализа, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/дм3 при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/дм3, при более высоких концентрациях 0,5 мг/дм3.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым нат­рием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 50 и 100 см3, пипетки 1 и 10 см3 с делениями соответственно 0,01 и 0,1 см3; пробирки с от­меткой на 10 см3 с притертой пробкой.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий салициловокислый.

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали­за (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно­кислого калия

0,7218 г азотнокислого калия KNO3, х. ч., высушенного при (105±2)°С, растворяют в дистиллированной   воде, добавляют 1 см3 хлороформа и доводят объем до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно­кислого калия

10 см3 основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 см3.

1 см3 этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.

3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия

0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 см3 дистиллиро­ванной воды.

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра

400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и пос­ле охлаждения доводят объем до 1 дм3.

3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра

Раствор готовят по п. 2.3.5.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/дм3, которые удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 см3 исследу­емой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центри­фугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/дм3 и железо в концентрации более 0,5 мг/дм3. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия винноки­слого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

10 см3 исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 см3 раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлаж­няют 1 см3 концентрированной серной кислоты, тщательно расти­рают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем до­бавляют 5-10 см3 дистиллированной воды и количественно пере­носят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 7 см3 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной во­дой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибав­ления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсив­ности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

3.4.2. Построение калибровочного графика

Для приготовления стандартных растворов в колориметричес­кие пробирки с отметкой на 10 см3 отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 см3 рабочего стандартного раствора азотнокисло­го калия (1 см3-0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм3. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 см3 раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окра­шенных растворов измеряют с помощью электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной ра­бочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптичес­кую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

3.5. Обработка результатов

Содержание нитратов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот

Х=С,

где С- содержание нитратов, найденное по графику, мг/дм3

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.05.73 № 1313

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48 в части нитратов

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.2; 3.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4217-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4238-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4329-77

2.2

ГОСТ 4525-77

3.2

ГОСТ 4979-49

1.1

ГОСТ 5845-79

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2; 3.2

ГОСТ 9147-80

2.2; 3.2

ГОСТ 25336-82

2.2

ГОСТ 29227-91

2.2; 3.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

 


Макснет Системы: Модемный, выделенный доступ в сеть Интернет, электронная почта, хостинг